背景及概述

二乙二醇丁醚醋酸酯（DBA) 為無(wú)色透明液體，沸點(diǎn)246℃，其分子結(jié)構(gòu)中存在醚和酯兩種基團(tuán)，具有脂肪醚和羧酸酯的雙重特性，可與水、醇、醚、丙酮及多數(shù)油類(lèi)混合，對(duì)纖維、樹(shù)脂、油漆、涂料、油墨、油溶性染料等具有良好的相溶性能，在感光材料中，可以作為成色劑的溶劑。

制備

二乙二醇丁醚醋酸酯的其他合成方法主要有：(1)采用乙酰氯和二乙二醇丁醚為原料進(jìn)行酰氯化，該法反應(yīng)溫度低，反應(yīng)速度慢，且腐蝕性大；(2)采用乙酸乙酯與二乙二醇丁醚酯交換法，該法雖然產(chǎn)品收率較高，但所采用催化劑甲醇鈉等危險(xiǎn)性大；(3)采用醋酐與二乙二醇丁醚為原料直接酯化法，該法雖然產(chǎn)品收率較高，但所采用原料昂貴，不適于工業(yè)化。

目前醋酸直接酯化反應(yīng)所用催化劑主要有AICI3、分子篩-5A負(fù)載12-鎢硅酸、硅膠固載磷鉬雜多酸、硫酸鋁等，雖然固體酸催化劑的選擇性和活性都比較高，但是工藝過(guò)程復(fù)雜，重復(fù)使用活性差，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。

實(shí)驗(yàn)操作

在250 mL的四口燒瓶中，加入二乙二醇丁醚、一定量的醋酸和強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，裝上溫度計(jì)、攪拌器、分水器。將分水器加滿(mǎn)環(huán)己烷后，裝上冷凝管，開(kāi)動(dòng)攪拌器，至84℃左右開(kāi)始出現(xiàn)回流，并有水生成，開(kāi)始計(jì)時(shí)。反應(yīng)溫度控制在95-100 ℃。加熱回流至無(wú)水生成，靜置冷卻后，將反應(yīng)液移至另一四口燒瓶中，常壓下蒸餾環(huán)己烷(回收重復(fù)使用)及過(guò)量的醋酸，常壓蒸餾收集244-248℃下無(wú)色透明的液體即為二乙二醇丁醚醋酸酯產(chǎn)品。

結(jié)論

本文采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法反應(yīng)速度快，反應(yīng)選擇性高，反應(yīng)結(jié)束后將其過(guò)濾除去，可省去堿洗、水洗等過(guò)程，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，除酯化反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生少量廢水外，基本無(wú)三廢排放。

參考文獻(xiàn)

[1] US2011/184207 A1